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【化工应用】THT绝热加速量热仪助力展现环氧丙烯酸酯前体合成中的热失控机理:催化剂筛选与工艺优化
宣布时间:2026-06-12 浏览次数:28 泉源:AG真人国际


环氧丙烯酸酯树脂作为紫外光固化质料的主要组成部分,,,,,,普遍应用于涂料、电子封装、3D打印等领域 。。 。。

其前体—3-氯醇的合成涉及强放热、多步反应,,,,,,热失控危害突出 。。 。。

克日,,,,,,中国科学院广州化学研究所专家组用差示扫描量热DSC与 THT 绝热加速量热仪ES-ARC,,,,,,系统研究了投料比与催化剂类型对反应热行为的影响 。。 。。

THT ES-ARC依附其高迅速度绝热跟踪能力,,,,,,精准捕获了差别工况下的失控起始温度、绝热温升及放热曲线,,,,,,为工艺清静设计提供了要害数据 。。 。。


3-氯醇合成放热机理



3-氯醇的合成路径为:丙烯酸羟乙酯(HEA)和邻苯二甲酸酐(PA)反应天生邻苯二甲酸单酯,,,,,,天生的邻苯二甲酸单酯和环氧氯丙烷(ECH)在催化剂的作用下爆发开环酯化反应天生3-氯醇 。。 。。

DSC效果显示,,,,,,该反应为两步放热历程,,,,,,第二步为主放热阶段 。。 。。反应机理如下:


投料比对热失控行为的影响


THT绝热加速量热仪测试了三种投料比(HEA:PA:ECH = 1.5:1:0.5、1:1:1、0.5:1:1.5) 。。 。。效果显示:

- HEA过量时,,,,,,反应不完全,,,,,,放热量仅90.6 J/g;;;; ;

- 化学计量比(1:1:1)下,,,,,,反应集中、放热量181.5 J/g,,,,,,路径清晰;;;; ;

- ECH过量时,,,,,,系统泛起双阶段放热,,,,,,总放热量飙升至324.6 J/g,,,,,,源于ECH均聚及剖析副反应,,,,,,热危害显著升高 。。 。。



催化剂类型与浓度的影响


1、三乙胺盐酸盐催化剂

THT ES-ARC测试批注,,,,,,催化剂浓度从0.1%增至0.5%时,,,,,,失控起始温度从65.5°C降至55.6°C,,,,,,绝热温升从64.5 K降至45.2 K 。。 。。高浓度虽加速反应,,,,,,但总放热降低,,,,,,批注副反应路径被优先激活 。。 。。



2、氢氧化钠催化剂

与三乙胺盐酸盐相比,,,,,,NaOH催化系统在低中浓度(0.1%、0.3%)下失控起始温度横跨约10°C,,,,,,清静窗口更宽 。。 。。且比反应热稳固在较高水平(约220–230 J/g),,,,,,副反应少,,,,,,热稳固性优异 。。 。。


THT 绝热加速量热仪的焦点价值



本研究充分展示了 THT 绝热加速量热仪在化工热危害评估中的不可替换性:

- 精准获取失控起始温度(Tonset)、绝热温升(ΔTad)、反应热(ΔH)等要害参数;;;; ;

- 清晰区分多阶段放热及副反应路径(如ECH过量时的双峰放热);;;; ;

- 量化催化剂浓度对热稳固性的影响,,,,,,为工艺放大提供清静界线 。。 。。


结论


通过 THT 绝热加速量热仪的系统测试,,,,,,明确了3-氯醇合成中ECH过量是主要热危险源,,,,,,氢氧化钠催化剂在清静性与反应路径稳固性上优于三乙胺盐酸盐 。。 。。

THT 绝热加速量热仪为展现重大聚合反应的热失控机理、优化合成工艺、包管化工生产清静,,,,,,提供了强有力的测试手段 。。 。。

THT 绝热加速量热仪在获取失控起始温度、绝热温升、反应热等要害参数方面体现出卓越的迅速度与可靠性,,,,,,为化工历程的热危害评估提供了强有力的工具支持 。。 。。其在展现副反应路径、识别隐性热危害方面的奇异优势,,,,,,使其成为实质清静工艺开发中不可或缺的焦点装备 。。 。。


本文焦点内容引自戚龙波等人论文《环氧丙烯酸酯前体:3-氯醇合成中的热失控特征》 


THT 公司是设计、制造和供应用于工艺开发、优化和清静性测试的专业量热仪的全球向导者 。。 。。总部位于英国,,,,,,在美国和印度均设有效劳处 。。 。。

THT仪器的应用规模很广 。。 。。现在用于全球 600 多家领先的制药和化工公司、锂电制造商、政府实验室和高校 。。 。。


AG真人国际仪器装备有限公司是中国领先的工程测试仪器装备整体解决计划提供者,,,,,,在天下 10 多个都会设有分公司 。。 。。

作为 THT 的独家署理,,,,,,AG真人国际将认真 THT 所有产品的销售、维修和保养、手艺支持和售后效劳 。。 。。我们为客户提供:



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